色譜分析儀幾種檢測器注意事項
色譜分析儀是應用色譜法對物質進行定性、定量分析, 及研究物質的物理、化學特性的儀器。包括進樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄和數(shù)據處理系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及流動相控制系統(tǒng)等?,F(xiàn)代的色譜儀具有穩(wěn)定性、靈敏性、多用性和自動化程度高等特點。有氣相色譜儀、液相色譜儀和凝膠色譜儀等。這些色譜儀廣泛地用于化學產品,高分子材料的某種含量的分析,凝膠色譜還可以測定高分子材料的分子量及其分布。
如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測器就是色譜儀的眼睛。無論色譜分離的效果多么好,若沒有好的檢測器就會“看”不出分離效果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵技術。目前,GC所使用的檢測器有多種,色譜分析儀其中常用的檢測器主要有火焰離子化檢測器(FID)、火焰熱離子檢測器(FTD)、火焰光度檢測器(FPD)、熱導檢測器(TCD)、電子俘獲檢測器(ECD)等。下面對檢測器的日常維護作簡單討論:
1、火焰離子化檢測器(FID):
?。?) FID雖然是準通用型檢測器,但有些物質在檢測器上的響應值很小或無響應,這些物質包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以檢測這些物質時不應使用FID。
?。?) FID的靈敏度與氫氣、空氣、氮氣的比例有直接關系,因此要注意優(yōu)化,一般三者的比例應接近或等于1∶10∶1。
(3) FID是用氫氣在空氣燃燒所產生的火焰使被測物質離子化的,故應注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關閉空氣,反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時,應盡量關閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點火時,再打開氫氣閥門。
?。?) 為防止檢測器被污染,檢測器溫度設置不應低于色譜柱實際工作的zui高溫度。檢測器被污染的影響輕則靈敏度明顯下降或噪音增大,重則點不著火。消除污染的辦法是對噴嘴和氣路管道的清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細鋼絲插入噴嘴進行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡。
2、色譜分析儀火焰熱離子檢測器(FTD) FTD使用注意事項:
(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600~700h;
?。?)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;
?。?)空氣:是選鋼瓶空氣,無油;
?。?)氫氣:要求純度99.999%。 另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV-1701。
3、火焰光度檢測器(FPD):
?。?)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;
?。?)頂部溫度開關常開(250℃);
?。?)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣流量與FID不同,一般氫氣為60~80ml/min,空氣為 100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強吸附性樣品如農藥等,中部溫度應高于底部溫度約20℃;
?。?)更換濾光片或點火時,應先關閉光電倍增管電源;
?。?)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點火;關閉時,應先熄火再降溫。
4、色譜分析儀熱導檢測器(TCD):
?。?)確保熱絲不被燒斷。在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經通過了檢測器,否則,熱絲就可能被燒斷,致使檢測器報廢;關機時一定要先關檢測器電源,然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD的載氣流量的操作,都要關閉檢測器電源;
?。?)載氣中含有氧氣時,熱絲壽命會縮短,所以載氣中必須*除氧;
?。?)用氫氣作載氣時,氣體排至室外;
(4)基線漂移大時,要考慮以下幾個問題:雙柱是否相同,雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣; 更換色譜柱至檢測器的石墨墊圈。 池體污染; 清洗措施:正己烷浸泡沖洗。
5、電子俘獲檢測器(ECD):
(1)氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器; 氧氣捕集器再生:
?。?)使用填充柱時也需供給尾吹氣(2~3ml/min);
?。?)操作溫度為250~350℃。無論色譜柱溫度多么低,ECD的溫度均不應低于250℃, 否則檢測器很難平衡。
?。?)關閉色譜分析儀載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進入。