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Technical articles一、TCD檢測條件的選擇
TCD檢測器未通氣時不能加電流,否則檢測器的核心部件錸鎢絲會在短時間內燒毀。
1、載氣種類、純度和流量通常使用氫氣或者氦氣作為載氣,因為它們的熱導系數遠遠大于其它化合物,故靈敏度高,且易于定量,線性范圍寬。
2、載氣純度載氣純度影響靈敏度,實驗證明在電橋電流120mA~200mA范圍內,用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%~13%。載氣純度對峰形也有影響,用TCD作高純氣中雜質檢測時,載氣純度應比被測氣體高十倍以上,否則易出倒峰。
3、載氣流TCD為濃度型檢測器,對流速波動很敏感,TCD的峰面積響應值反比于載氣流速。因此,在檢測過程中,載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下,以低一些為妥。流速波動可能導致基線噪聲和漂移增大。
4、電橋電流電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。
二、TCD使用注意事項
1、如果使用大口徑毛細柱,確保毛細管柱插入池深度合適若使用毛細管柱,毛細管柱端必須在樣品池的入口處,若插入池內,則靈敏度下降,峰形差,若毛細管柱離池入口處太遠,峰變寬和拖尾,靈敏度也低。
2、避免熱絲溫度過高而燒斷任何熱絲都有一zui高承受溫度,高于此溫度則燒斷。熱絲溫度的高低是由載氣種類,橋電流和池體溫度決定的。如載氣熱導率小,橋電流和池體溫度高,則熱絲溫度也高
3、避免樣品或固定液帶來的異常樣品損壞熱絲,酸類、鹵代化合物、氧化性和還原性化合物能使測量熱絲的阻值改變,特別是注入量很大時,尤為嚴重。樣品和固定液冷凝,高沸點樣品或固定液在檢測器中冷凝,將使噪聲和漂移變大,以致無法正常工作。
4、確保載氣凈化系統(tǒng)正常載氣中若含氧,將使熱絲長期受到氧化,有損其壽命,故通常載氣應加凈化裝置,以除去氧氣。
5、注意TCD、柱箱的溫度控制精度因為TCD的工作原理建立在溫度變化上,所以溫度變化對檢測器的影響zui大除了要求橋電流穩(wěn)定外,TCD的靈敏度越高,對溫度控制精度的要求也越高。
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