油色譜分析儀是一種多組份混合物的分離與檢測的分析工具。它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術。從結構上看,又是一個載氣連續(xù)運行的自動記錄儀器。
氣相色譜分離是利用試樣中各組份在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù) 不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次的分配(吸附-脫附或溶解-釋放),由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同(即保留作用不同),因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經(jīng)過一定的柱長后,便彼此分離,順序離開色譜柱進入檢測器,經(jīng)檢測器后轉換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理裝置處理。
一.開機前準備步驟
1.先通氣(載氣總壓,氫氣總壓,空氣總壓都要在0.2MPa以上。載氣壓力0.1Mpa,氫氣0.06Mpa,空氣0.1Mpa)。主要事項:氫氣發(fā)生器堿液液位不能低于低位,否則燒壞氫氣發(fā)生器。
2.氣通了10min之后,打開油色譜分析儀開關電源,開機10min之后點火(氫氣壓力由0.06Map調(diào)整0.2Mpa,在檢測器上方點火,點火后氫氣壓力回至0.06Mpa)。
二.建立標準校正曲線圖
1.打開軟件--文件--設備庫(輸入公司名稱,設備名稱)
2.選擇通道A--文件--新建分析方法--輸入方法文件名--選擇單位--定量方法(面積),計算方法(振蕩法),油樣體積(40ml)--設備油量(1T),油的密度(1T/m3)--停止時間(12min)--范圍(最大電壓100mv,最小電壓-10mv,最大時間12min)
3.雙擊你建好的方法--雙擊新建校正曲線。點擊原來的組分--刪除組分(全部刪除)--添加組分(按氫氣,甲烷,乙烯,乙烷,乙炔,一氧化碳,二氧化碳的順序依次添加)--輸入相應組分的濃度--點擊確定
4.選擇B通道--雙擊你建好的方法--雙擊“校正曲線”圖--確定
5.A.B通道選擇樣品的類型(標準樣品)
6.取1ml標氣進樣,12min后分析結束,出一個標準曲線圖,在標準曲線圖上給各個組分定名稱(鼠標挪在曲線峰上,雙擊曲線,曲線變綠色,點擊上方“組分”,選擇相應的組分名稱)--需要(以此類推,全部取組分名)--右擊鼠標(添加標準譜圖到校正表)--確定--確定。
三.做分析樣品
1.樣品處理:用100ml的注射器取40ml的油樣(不能有氣泡,用膠帽封口)--用5ml的注射器取5ml的氮氣,把5mL的氮氣注入油樣,放入振蕩儀振蕩,振蕩結束后,再用另一個5ml的注射器取出全部氣體,用膠帽封好,脫出氣體的體積要記住--點擊“樣品”--輸入脫出氣體體積--確定--將“樣品類型”改為“檢測樣品”,取出的氣體用1ml注射器進樣。
2.實驗結束后,可以點擊“診斷”按鈕查看,分析油樣是否合格。
四.關機
先關油色譜分析儀電源,半小時后再關氣源(氮氣,空氣,氫氣)。至此,試驗結束